MAKALAH
“NITRIMETRI (DIAZOTASI)”
Dosen
Pembimbing : Arif Santoso, S.Farm.,Apt
Oleh :
1. Anggiati
Ambarsari (1314206005)
2. Heni
Setyowati (1314206021)
3. Paulus
Tede Bethan (1314206035)
4. Yayuk
Winarsih (1314206038)
PROGRAM
STUDI S1 FARMASI
STIKES
KARYA PUTRA BANGSA
TULUNGAGUNG
2015
KATA
PENGANTAR
Segala puji bagi Allah SWT, berkat
ridho-Nya kami dapat menyelesaikan tugas makalah yang berjudul “Nitrimetri (Diazotasi)”.
Dalam menyusun makalah ini, terdapat
hambatan yang penulis alami, namun berkat dukungan, dorongan dan semangat
sehingga penulis mampu menyelesaikan makalah ini. Oleh karena itu penulis tidak
lupa pada kesempatan ini mengaturkan terima kasih kepada Bapak Arif Santoso,
S.Farm.,Apt selaku dosen pembimbing.
Kami
menyadari bahwa terdapat banyak kekurangan dalam makalah ini. Oleh
karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari pembaca.
Semoga
makalah “Nitrimetri (Diazotasi)” ini
bermanfaat bagi pembaca pada umumnya dan penulis pada khususnya.
Tulungagung,
19 November 2015
Penulis
DAFTAR
ISI
HALAMAN JUDUL........................................................................................................... i
KATA PENGANTAR........................................................................................................ ii
DAFTAR ISI........................................................................................................................ iii
BAB
I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang ...................................................................................................... 1
1.2 Rumusan Masalah ................................................................................................. 2
1.3 Tujuan .................................................................................................................... 2
1.4 Manfaat ................................................................................................................. 3
BAB
II ISI
2.1 Teori Reaksi Nitrimetri atau
Diazotasi ..................................................................
2.2 Jenis-jenis Reaksi ...................................................................................................
2.2 Prinsip Reaksi Nitrimetri .......................................................................................
2.3 Indikator Nitrimetri atau
Diazotasi........................................................................
2.4 Aplikasi Analisis Nitrimetri
atau Diazotazi dalam Analisis Obat..........................
BAB
III PENUTUP
3.1 Kesimpulan.............................................................................................................
DAFTAR PUSTAKA.........................................................................................................
BAB I
PENDAHULUAN
1.1
LATAR
BELAKANG
Seorang farmasis dituntun untuk
menguasasi berbagai metode yang digunakan untuk menetapkan kadar maupun
pembakuan suatu bahan atau menganalisis senyawa obat salah satunya adalah
dengan titrasi nitrimetri yang termasuk kedalam titrasi volumetric. Nitrimetri
umumnya digunakan sebagai penentuan sebagian besar obat sulfonamida dan
obat-obat lain sesui penggunaannya.
Nitritometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan
larutan baku natrium nitrit..Nitritometri disebut juga dengan metode titrasi
diazotasi. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan kadarnya dengan metode
nitritometri diantaranya adalah penisilin dan sulfamerazin. Penetapan kadar
senyawa ini dilakukan untuk mengetahui kemurnian zat tersebut dalam satu
sample.
Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan gugusan amino
aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk penetapan
sulfanilamida dan semua senyawa-senyawa yang mengandung gugus amino aromatis.
Tujuan titrasi Nitrimetri adalah untuk Memperoleh molaritas larutan baku serta
menetapkan kadar zat dalam sampel secara nitrimetri.-
Titrasi diazotasi berdasarkan pada
pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang
direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara
mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam
1.2
RUMUSAN
MASALAH
1. Bagaimana
teori reaksi titrasi nitrimetri (diazotasi)?
2. Apa
jenis-jenis reaksi titrasi nitrimetri (diazotasi)?
3. Bagaimana
prinsip reaksi titrasi nitrimetri (diazotasi)?
4. Apa
saja indikator titrasi nitrimetri (diazotasi)?
5. Bagaimana
aplikasi analisis nitrimetri atau diazotazi dalam analisis obat?
1.3
TUJUAN
1. Untuk
mengetahui teori reaksi titrasi nitrimetri (diazotasi).
2. Untuk
mengetahui jenis-jenis reaksi titrasi nitrimetri (diazotasi).
3. Untuk
mengetahui prinsip reaksi titrasi nitrimetri (diazotasi).
4. Untuk
mengetahui indikator titrasi nitrimetri (diazotasi).
5. Untuk
mengetahui aplikasi analisis nitrimetri atau diazotazi dalam analisis obat.
1.4
MANFAAT
1. Mengetahui
teori reaksi titrasi nitrimetri (diazotasi).
2. Mengetahui
jenis-jenis reaksi titrasi nitrimetri (diazotasi).
3. Mengetahui
prinsip reaksi titrasi nitrimetri (diazotasi).
4. Mengetahui
indikator titrasi nitrimetri (diazotasi).
5. Mengetahui
aplikasi analisis nitrimetri atau diazotazi dalam analisis obat.
BAB
II
ISI
2.1
Teori Reaksi Nitrimetri (Diazotasi)
Nitrimetri merupakan penetapan kadar
secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit. Penetapan
kadar senyawa ini dilakukan untuk mengetahui kemurnian zat tersebut dalam satu
sample.
Zat yang dapat
dititrasi dengan nitrimetri adalah zat yang mengandung gugus –NH2 (amin)
aromatis primer atau zat lain yang dapat dihidrolisis/direduksi menjadi amin
aromatis primer (Setyawati et al, 2010).
Metode titrasi Nitrimetri merupakan
metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku
Natrium Nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara
amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam
diazonium. Dalam Nitrimetri, berat ekivalen suatu senyawa sama dengan berat
molekulnya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan
menghasilkan 1 mol garam diazonium. Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri,
konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan molaritas (M) karena
molaritasnya sama dengan normalitasnya. ( Rohman, 2007 ).
Metode titrasi nitrimetri disebut juga
dengan diazotasi yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan
menggunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi
diazotasi yakni reaksi antara amina aromatic primer dengan asam nitrit dalam
suasana asam membentuk garam diazonium (Gandjar,2007).
Gambar : Reaksi diazotasi antara sulfanilamide
(mengandung gugus amino aromatis primer) dengan asam nitrit
Dalam nitrimetri, berat ekivalen suatu
senyawa sama dengan berat molekulnya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol
asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium. Dengan alas an ini pula,
untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan molaritas
(M) karena molaritasnya sama dengan normalitasnya (Gandjar,2007)
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam nitrimetri adalah (Wunas, J, 1986) :
a.
Suhu
Pada saat melakukan titrasi, suhu
harus antara 5-150C. walaupun sebenarnya pembentukan garam diazonium
berlangsung pada suhu yang lebih rendah yaitu 0-50C. pada
temperature 5-150C digunakan KBr sebagai stabilisator. Titrasi tidak
dapat dilakukan dalam suhu tinggi karena:
·
HNO2 yang terbentuk akan menguap pada suhu
tinggi.
·
Garam diazonium yang terbentuk akan terurai menjadi fenol.
b. Keasaman
Titrasi ini
berlangsung pada PH + 2, hal ini dibutuhkan untuk :
·
Mengubah NaNO2 menjadi HNO2-
·
Pembentukan garam diazonium.
c.
Kecepatan
reaksi
Reaksi diazotasi berlangsung lambat
sekali, sehingga agar reaksi sempurna maka titrasi harus dilakukan
perlahan-lahan dan dengan pengocokan yang kuat. Frekuensi tetesan pada awal
titrasi kira-kira 1 ml/menit, lalu menjelang titik-titik akhir menjadi 2
tetes/menit.
2.2
Jenis-jenis Reaksi Nitrimetri (Diazotasi)
Jenis reaksi
yang terjadi pada titrimetri ini dapat dibagi menjadi 2 bagian yaitu :
- Reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi atau reaksi yang tidak terjadi transfer/perpindahan elektron;
- Reaksi yang mengalami perubahan bilangan oksidasi atau reaksi yang terjadi transfer/ perpindahan elektron.
2.3
Prinsip Reaksi Nitrimetri (Diazotasi)
Prinsip Titrasi nitrimetri adalah
reaksi diazotasi, :
- Pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatic primer (amin aromatic sekuder dan gugus nitro aromatik)
- Pembentukan senyawa nitrosamine dari amin alifatik sekunder
- Pembentukan senyawa azi dari gugus hidrazida dan
- Pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi karena sulitnya nitrasi dengan menggunakan asam nitrit dalam suasana asam.
2.4
Indikator Nitrimetri atau Diazotasi
Pada titrasi diazotasi, penentuan titik
akhir titrasi dapat menggunakan indicator luar, indicator dalam dan ecara
potensiometri (Gandjar,2007) :
a)
Indicator
Luar
Indicator
luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat pula menggunakan
kertas kanji-iodida. Ketika larutan digoreskan pada pasta atau kertas, adanya
kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodide menjadi iodium dan dengan adanya
kanji atau amilum akan menghasilkan warna biru segera. Indicator kanji-iodida
ini peka terhadap kelebihan 0.05-0.10 ml natrium nitrit dalam 200 ml larutan.
Reaksi yang terjadi sebagai berikut :
NaNO2 +
HCl à
HNO2 NaCl
KI +
HCl à
KCl + HI
2 HI + 2
HONO à
I2 + 2 NO
2 H2O
I2 +
Kanji à
Kanji Iod (biru)
Titik
akhir titrasi tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada
pasta kanji-iodida atau kertas kanji-iodida akan terbentuk warna biru segera
sebab warna biru juga terbentuk beberapa saat setelah dibiarkan di udara. Hal
ini disebabkan karena oksidasi iodide oleh udara (O2) menurut reaksi
:
4 KI + 4
HCl +
O2 à 2 H2O + 2
I2 + 4KCl
I2 +
kanji à kanji iod (biru)
Untuk
meyakinkan apakah benar-benar sudah terjadi titik akhir titrasi, maka pengujian
seperti diatas dilakukan lagi setelah 2 menit.
Kelebihan :
1.
Untuk beberapa zat lebih tepat
dipakai karena perubahan warna lebih jelas
Kekurangan :
1.
Larutan yang akan dititer harus
didinginkan
2.
Terlalu sering menotol menyebabkan
adanya kemungkinan zat terbuang
3.
Titrasi harus dilakukan pada suhu
dibawah 15oC
b)
Indikator
Dalam
Indicator
dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru. Tropeolin OO
merupakan indicator asam basa dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya
kelebihan asam nitrit, sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna
sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru
sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi.
Kelebihan :
1.
Cara kerja cepat dan praktis
2.
Dapat dilakukan pada suhu kamar
Kekurangan :
1.
Penggunaan terbatas hanya untuk
beberapa zat saja, untuk beberapa zat lainnyaperubahannya tidak jelas
Pemakaian
kedua indicator ini ternyata memiliki kekurangan. Pada indicator luar harus
diketahui dahulu perkiraan jumlah titran yang diperlukan, sebab kalau tidak
diketahui perkiraan jumlah titran yang diperlukan, maka akan sering melakukan
pengujian apakah sudah tercapai titik akhir titrasi atau belum. Disamping itu,
kalau sering melakukan pengujian, dikhawatirkan akan banyak larutan yang
dititrasi (sampel) yang hilang pada saat pengujiantitik akhir. Sementara itu
pada pemakaian indicator dalam, walaupun pelaksanaanya mudah tetapi seringkali
untuk senyawa yang berbeda akan memberikan warna yang berbeda. Untuk mengatasi
hal ini, maka digunakan metode pengamatan titik akhir secara potensiometri.
c)
Metode
Potensiometri
Metode
yang baik untuk penetapan titik akhir titrasi nitrimetri adalah metode
potensiometri dengan menggunakan elektode kolomel-platina yang dicelupkan ke
dalam titrat. Pada saat titik akhir titrasi (adanya kelebihan asam nitrit),
akan terjadi depolarisasi electrode sehingga akan terjadi perubahan arus yang
sangat tajam sekitar +0.80 Volt sampai +0.90 Volt. Metode ini sangat cocok
untuk sampel dalam bentuk sediaan sirup yang berwarna.
Gambar
: Elektode Kolomel-Platina
2.5
Aplikasi Analisis Nitrimetri atau Diazotazi dalam Analisis Obat
Titrasi diazotasi ini sangat sederhana
dan sangat berguna untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotic
sulfonamide dan juga senyawa-senyawa anestetika local golongan asam amino
benzoate (Gandjar,2007).
Titarsi
diazotasi dapat digunakan untuk (Gandjar,2007) :
a) Penetapan
kadar senyawa-senyawa yang mempunyai gugus amina aromatis primer bebas seperti
sulfamilamid.
b) Penetapan
kadar senyawa-senyawa yang mana gugus amin aromatic terikat dengan gugus lain
seperti suksinil sulfatiazol, ftalin sulfatiazol dan paracetamol.
Pada penetapan kadar
senyawa yang mempunyai gugus aromatik yang terikat dengan gugus lain seperti
suksinil sulfatiazol harus dihidrolisis terlebih dahulu sehingga diperoleh
gugus amin aromatis bebas untuk selanjutnya bereaksi dengan natrium nitrit
dalam suasana asam membentuk garam diazonium.
c) Senyawa-senyawa
yang mempunyai gugus nitro aromatis seperti kloramfenikol.
Senyawa-senyawa nitro
aromatis dapat ditetapkan kadarnya secara nitrimetri setelah direduksi terlebih
dahulu untuk menghasilkan senyawa amin aromatis primer.
Kloramfenikol yang
mempunyai gugus nitro aromatis direduksi terlebih dahulu dengan Zn / HCl unntuk
menghasilkan senyawa amin aromatis primer yang bebas yang selanjutnya bereaksi
dengan asam nitrit untuk membentuk garam diazonium.
Dalam
farmakope indonesia, titrasi diazotasi digunakan untuk menetapkan kadar adalah
benzokain; primakuin fosfat dan sediaan tabletnya; prokain HCl; sulfasetamid;
sulfametazin; sufadoksin; sulfametoksazol; tetrakain; dan tetakain HCl (Gandjar,2007).
.
BAB
III
PENUTUP
3.1 Kesimpulan
Metode
titrasi Nitrimetri merupakan metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan
menggunakan larutan baku Natrium Nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi
diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam
suasana asam membentuk garam diazonium.
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam reaksi diazotasi
antara lain adalah suhu, keasaman dan kecepatan reaksi.
Prinsip Titrasi nitrimetri adalah reaksi diazotasi antara
lain, pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatic
primer (amin aromatic sekuder dan gugus nitro aromatik), pembentukan
senyawa nitrosamine dari amin alifatik sekunder, pembentukan senyawa azi dari
gugus hidrazida dan pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi karena sulitnya
nitrasi dengan menggunakan asam nitrit dalam suasana asam.
Indicator yang digunakan dalam titrasi
diazotasi antara lain dapat menggunakan indicator luar, indicator dalam dan
menggunakan potensiometri.
Aplikasi dari titrasi nitimetri
(diazotasi) antara lain digunakan untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa
antibiotic sulfonamide dan juga senyawa-senyawa anestetika local golongan asam
amino benzoate. Selain itu, digunakan untuk menetapkan kadar adalah benzokain;
primakuin fosfat dan sediaan tabletnya; prokain HCl; sulfasetamid; sulfametazin;
sufadoksin; sulfametoksazol; tetrakain; dan tetakain HCl
DAFTAR
PUSTAKA
Dirjen
POM. 1979.”Farmakope Indonesia Edisi III.Jakarta”:Departemen
Kesehatan RI
Gholib
Ganjar, Ibnu dan Rohman, Abdul.2009.Kimia
Farmasi Analisis.Pustaka Pelajar:
Yogyakarta
Rohman, Abdul.
2007.”Kimia Farmasi Analisis”. Pustaka
Pelajar:
Yogyakarta
Wunas, J., Said,.S.(1986).“Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif”.UNHAS,Makassar
Tidak ada komentar:
Posting Komentar